银杏内酯的高速逆流色谱分离.doc

摘要:以银杏粉为原料，选择不同极性的溶剂对其进行索氏提取处理，对其中银杏内酯含量较高的乙酸乙酯提取液浓缩制备样品进行高效液相分析以及高速逆流的分离制备。利用高效液相色谱-蒸发光检测器，根据不同的影响因素分别检测分析，在雾化温度为50 ℃，蒸发温度为65 ℃，压力为23 Pis，衰减强度为7，进样量为40 μL的最佳条件下，测定分配系数，筛选分析并选择最合适的溶剂体系使其经高速逆流色谱分离达到最优化，探讨了HSCCC分离过程中的，流动相泵入的流速、主机的转速等因素对银杏内酯分离的影响。明确了室温条件下最理想的高速逆流分离条件为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂体系的两种比例（2:7.5:3:5，3:5.5:3:5，v/v），流动相流速2 mL/min、主机转速800 r/min， 经过两次不同比例的高速分离即可从银杏提取物中分离得到单体组分，经液相分析为白果内酯，GJ，GC，GA，GB等5种内酯成分，纯度均达到99.9%。

关键词 银杏内酯；蒸发光散射法；溶剂体系；高速逆流色谱分离

目录

摘要

Abstract

1 绪论-1

1.1 银杏-1

1.2 银杏内酯的性质及其结构-1

1.3 银杏内酯的功能-1

1.3.1 促进循环-1

1.3.2 抗氧化作用-2

1.3.3 抗衰老功能-2

1.3.4 高血压的治疗-2

1.3.5 糖尿病的治疗-2

1.4 高速逆流色谱技术-2

1.4.1 高速逆流色谱技术概述-2

1.4.2 HSCCC的原理-3

1.4.3 溶剂体系的选择-3

1.4.4 HSCCC的优点及应用前景-4

1.5 银杏内酯的检测方法-5

1.5.1 高效液相-示差折光检测器-5

1.5.2 高效液相-蒸发光检测法-6

1.6 实验目的及意义-6

2 实验与方法-7

2.1 仪器与试剂-7

2.1.1 主要仪器-7

2.1.2 主要试剂-7

2.1.3 主要原材料-7

2.2实验方法-7

2.2.1 银杏内酯的提取-7

2.2.2 银杏内酯分析方法的优化-8

2.2.3 HSCCC溶剂体系的选择-9

2.2.4 样品溶液的制备-9

2.3 高速逆流色谱分离研究-10

2.3.1 管路总体积的测定-10

2.3.2 固定相保留率的测定-10

2.4 分离组分的HPLC分析-10

3结果与分析-11

3.1 提取银杏内酯溶剂的选择-11

3.2 银杏内酯分析方法的优化-11

3.2.1 雾化温度、蒸发温度的选择-11

3.2.2 压力的选择-12

3.2.3 衰减度的选择-13

3.2.4 进样量的选择-13

3.3 溶剂体系的选择与优化-14

3.4 样品溶液的制备-18

3.5 高速逆流色谱分离及条件优化-18

3.5.1 主机分离管路体积的测定-18

3.5.2 固定相保留率的测定-18

3.5.3 流动相流速的影响-19

3.5.4 转速的影响-19

3.6 高速逆流色谱的分离效果-20

3.7 HSCCC峰成分及纯度测定-21

结论-24

致谢-25

参考文献-26