摘要:以乙醇溶液为薄荷中活性物质的提取剂,采用超声-微波协同萃取技术提取薄荷粉碎物中的活性成分,利用盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐含量,研究薄荷提取物中活性物质对亚硝酸盐的清除效果。操作过程中对提取条件和清除条件进行单因素选择和正交实验,找到料液比、提取温度、提取时间、提取功率、提取剂乙醇浓度、清除时间、清除温度和pH对清除率的影响情况,最后确定最佳提取条件和最佳清除条件。
实验结果表明薄荷提取液对亚硝酸盐有一定的清除效果。提取条件单因素和正交实验结果对比时得到最佳提取方案为料液比1:20、提取温度50 ℃、乙醇浓度为40%、功率250w、时间50s。正交实验中发现提取条件对清除率的影响程度次序为:提取液乙醇的浓度﹥提取功率﹥提取时间。在最佳提取水平下制备的提取液与亚硝酸钠反应,正交实验与提取单因素比较得到最佳清除方案为pH为2、清除时间为60 min、温度为70℃。清除条件对清除率的影响程度次序为:pH﹥清除时间﹥清除温度。将实验结果应用到实际样品的测定中,发现薄荷提取液具有很好的清除效果,清除率可达66.85%~71.35%。
关键词 薄荷;亚硝酸盐;清除
目录
摘要
Abstract
1 绪论-1
1.1 薄荷-1
1.1.1薄荷的成分-1
1.1.2薄荷中的活性物质-1
1.1.2.1黄酮类化合物-1
1.1.2.2薄荷醇-2
1.1.3薄荷中活性物质的提取方法-2
1.1.3.1有机溶剂提取法-2
1.1.3.2超声波辅助提取法-2
1.1.3.3微波提取法-3
1.1.3.4超临界流体法-3
1.1.3.5超声-微波协同萃取法-3
1.2 亚硝酸盐-3
1.2.1 亚硝酸盐的来源-3
1.2.2亚硝酸盐在食品中的作用-3
1.2.3食品中亚硝酸盐过量的危害-4
1.2.4亚硝酸盐中毒的预防-4
1.2.5亚硝酸盐的清除-4
1.3 研究内容与意义-5
1.3.1 研究内容-5
1.3.2 研究意义-5
2 材料与方法-6
2.1 实验材料与设备-6
2.1.1 实验试剂-6
2.1.2 实验设备-6
2.1.3 实验材料-6
2.2 实验方法-7
2.2.1 试剂的配置与预处理-7
2.2.2 活性物质的提取-7
2.2.3 亚硝酸盐的测定-7
2.2.4 亚硝酸盐清除率的测定-8
2.3 亚硝酸盐标准曲线的绘制-8
2.4 提取单因素条件的选择-9
2.4.1 料液比的选择-9
2.4.2 乙醇浓度的选择-9
2.4.3 提取功率的选择-9
2.4.4 提取时间的选择-9
2.4.5 提取温度的选择-9
2.4.6 提取条件正交实验-9
2.5 清除单因素条件的选择-10
2.5.1 清除时间的选择-10
2.5.2 清除温度的选择-10
2.5.3 pH的选择-10
2.5.4 清除条件正交实验-10
2.6 实际样品的测定-11
2.6.1 样品的预处理-11
2.6.1 样品中亚硝酸盐测定-11
2.6.1 亚硝酸盐清除率的测定-11
2.7 评价方法-11
2.7.1 精密度-11
3 结果与分析-13
3.1 标准曲线的绘制-13
3.2 提取最佳条件的选择-13
3.2.1 料液比的选择-13
3.2.2 乙醇浓度的选择-13
3.2.3 提取功率的选择-14
3.2.4 提取时间的选择-14
3.2.5 提取温度的选择-15
3.2.6 最佳提取条件的选择-15
3.3 清除最佳条件的优化-16
3.3.1 清除时间的选择-16
3.3.2 清除温度的选择-17
3.3.3 pH的选择-17
3.3.4 最佳清除条件的选择-17
3.4 实际样品的测定结果-18
3.4.1 实际样品中亚硝酸盐含量-18
3.4.2 实际样品中亚硝酸盐清除效果-19
结论-20
致谢-21
参考文献-22
附录-23