摘要:建立一种快速简单的超高效液相色谱法检测饮料中咖啡因的方法。方法 采用ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱进行分离,以甲醇——水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4mL/min,柱温为35℃,检测波长为272.2nm。饮料经简单的过滤处理后直接进样测定。结果 咖啡因能与样品中的其他杂质达到基线分离,咖啡因浓度在5~150mg/L时与峰面积成良好的线性关系,R=0.9999。样品的加标回收率在99.81%~101.35%之间, 方法精密度相对标准偏差小于2%。结论 该方法简单、快速、准确,可用于饮料中咖啡因的测定,为保证饮料的品质和维护人民健康提供技术保证。
关键词:超高效液相色谱法 可乐 饮料 咖啡因 测定
目录
摘要
Abstract
引言
1 材料与方法-3
1.1 仪器与试剂-3
1.1.1 仪器-3
1.1.2 试剂-3
1.2.1 样品的前处理-3
1.2.2 标准溶液的配制-3
1.2.3 色谱条件的确定-4
1.2.4咖啡因标准曲线的建立-4
1.2.6精密度试验-4
1.2.7 重复性试验-4
1.2.8稳定性试验-4
1.2.9 加标回收试验-4
1.2.10样品测定-5
1.2.11 超高效液相色谱仪的操作方法-5
2.1 检测波长的选择-6
2.2 色谱条件的选择-6
2.2.1 流动相的选择-6
2.2.2 流速的选择-10
2.2.3柱温的选择-11
2.2.4最佳色谱条件-13
2.2.5 色谱图-13
2.3 标准曲线的线性范围-18
2.4 仪器的检出限-19
2.5精密度试验-20
2.5 重复性试验-21
2.6 稳定性试验-21
2.7加标回收试验-22
2.8实际样品的测定-22
2.8 讨论-24
结论
致谢
参考文献