LC-MS对三七中农残的初步检测.doc

摘要:中药师中华名族的文化瑰宝，它在保护人民群众健康方面起着极其重要的作用。为了保证药材的产量，在种植过程中不可避免的使用大量的农药。这就造成了农药残留超标的现象时有发生，严重影响我国药材市场在国际上的地位。因此加强在农药残留方面的分析对我们中药的发展有着非常重大的意义。本论文采用甲醇：乙腈(3:1,v/v）为提取溶剂，环己烷：乙酸乙酯(1:1,v/v）为洗脱剂，经SPE净化，液相色谱-串联质谱法定性，定量。确立了简单、高效、快速的实验方法，具体内容如下：

建立了LC-MS/MS对三七中4种氨基甲酸酯类农药(仲丁灵、多菌灵、甲萘威、涕灭威亚砜)残留同时检测的方法。样品经C18柱SPE全自动固相萃取处理,经色谱柱(岛津公司,VP-OSD,150mm×2mm,2.0μm)分离测定,该方法采用多反应监测(MRM)正离子扫描模式,外标法进行定量、定性,线性良好(R2>0.995),总体回收率为58.6％～85.4％,相对标准偏差为2.6％～10.9％,该方法操作简单、重现性好、回收率高,符合三七中氨基甲酸酯类农药的检测要求。

关键词：氨基甲酸酯 三七中药 液相色谱-串联质谱法 农药残留

目录

摘要

Abstract

1引言-1

1.1 研究背景-1

1.2 农药残留的前处理技术-1

1.2.1 提取方法-2

1.2.1.1 匀浆法-2

1.2.1.2 振荡法-2

1.2.1.3 微波法-2

1.2.1.4 超声法-2

1.2.2 净化方法-2

1.2.2.1 SPE全自动固相萃取法（Solid-Phase Extraction，简称SPE）-2

1.2.3 中药材中农药残留的检测方法-3

1.3本论文的研究目的、意义及研究内容。-5

1.3.1 本研究的目的及意义-5

1.3.2 研究内容-5

2 实验部分-6

2.1 仪器与试剂-6

2.2 溶液的配制-6

2.2.1 标准溶液的配制-6

2.2.2 混合标准溶液的配制-7

2.3 提取方法-7

2.4 净化方法-7

2.4 仪器工作条件-7

2.5 实验设计-8

2.5.1 超声提取正交实验设计-8

2.5.2 净化实验设计表-9

3 结果与讨论-11

3.1 超声提取正交实验结果-11

3.2 超声提取-SPE净化正交实验结果-12

3.3 样品称取量的选择-13

3.4 流动相的选择-14

3.5 线性关系-15

3.6 回收率和精密度-16

4 小结-17

参考文献-18

致　谢-20