原子吸收光谱法测定白酒中微量元素的方法研究.doc

摘要:建立了直接进样-原子吸收光谱法测定白酒中微量元素的方法，研究了直接进样-火焰原子吸收光谱法测定白酒中钙的实验参数和直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中镉、铬、铜、铅的实验参数，确定了各自最佳测定条件，并得到了理想的测定结果。相比传统的前处理方法（干法灰化、湿法消解），直接进样不需要进行复杂的样品前处理，只根据实验需要，简单地进行样品稀释或浓缩，大大节约了试验时间，为建立快速元素分析方法提供科学依据。在各自最佳测定条件下，测定白酒中钙的质量浓度为9.73 μg/mL，加标平均回收率为101.5%，相对标准偏差为2.73%；测定白酒中Cd、Cr、Cu、Pb含量分别为0.320、0.765、1.22、0.981 ng/mL，低于食品污染物限量（中华人民共和国国家标准GB2762-2005）中所规定的上限，加标回收率分别为97.7%、106.6%、98.2%、97.4%。直接进样-原子吸收光谱法测定白酒中微量元素，方法快速、准确、无污染，具有较高的实用价值。

关键词 原子吸收光谱法；直接进样；石墨炉；微量元素

目录

摘要

Abstract

1 绪 论-1

1.1 白酒中微量元素的来源-1

1.2 微量元素对人体的影响-1

1.2.1 钙-1

1.2.2 镉-2

1.2.3 铬-2

1.2.4 铜-2

1.2.5 铅-2

1.3 原子吸收光谱法-2

1.3.1 火焰原子吸收光谱法-3

1.3.2 石墨炉原子吸收光谱法-3

1.4 原子吸收前处理方法-3

1.4.1 直接进样法-4

1.4.2 微波消解法-4

1.4.3 非完全消化法-4

1.4.4 干法灰化法-4

1.4.5 湿法消解法-4

1.5 研究目的及意义-4

2 材料与方法-6

2.1 仪器与试剂-6

2.1.1 仪器-6

2.1.2 试剂-6

2.1.3 材料-6

2.2 试验方法-6

2.2.1 直接进样-火焰原子吸收光谱法测定白酒中钙-6

2.2.2 直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中镉、铬、铜、铅-7

3 结果与分析-9

3.1 白酒中钙的测定-9

3.1.1 反应体系对吸光度的影响-9

3.1.2 硝酸镧的质量浓度对吸光度的影响-9

3.1.3 乙炔流量对吸光度的影响-10

3.1.4 燃烧器高度对吸光度的影响-11

3.1.5 定量方式的选择-11

3.1.6 仪器的检出限-13

3.1.7 样品测定和精密度-13

3.1.8 加标回收率实验-13

3.1.9 小 结-13

3.2 白酒中镉的测定-14

3.2.1 基体改进剂的选择-14

3.2.2 基体改进剂浓度对吸光度的影响-14

3.2.3 灰化温度对吸光度的影响-15

3.2.4 原子化温度对吸光度的影响-15

3.2.5 正交试验确定最佳测定条件-16

3.2.6 标准工作曲线和检出限-17

3.2.7 样品测定和方法的精密度实验-17

3.2.8 加标回收率实验-18

3.2.9 小 结-18

3.3 白酒中铬、铜、铅的测定-18

3.3.1 基体改进剂的选择-18

3.3.2 灰化温度对吸光度的影响-18

3.3.3 原子化温度对吸光度的影响-19

3.3.4 标准工作曲线和检出限-19

3.3.5 样品测定和方法的精密度实验-21

3.3.6 加标回收率实验-21

3.3.7 小 结-22

结 论-23

致 谢-24

参考文献-25

附录-27