食品中微量重金属元素的定量分析方法研究.doc

摘要:对食品中重金属的消解处理方法和含量测量方式进行了研究。干法灰化、湿法消解、微波消解3种前处理方式对比实验结果表明微波消解优于干法灰化和湿法消解。石墨炉法测定食品中重金属含量的方法研究表明，灰化温度400℃，原子化温度2000℃时测铅；灰化温度400℃，原子化温度1900℃时测镉，效果最好，添加20 mg/mL的磷酸二氢铵作为基体改进剂有利于准确测量。该方法较为精准，得到的铅的检测线为0～80.0 ng/mL，镉的检测线为0～0.8 ng/mL，回收率在96.7～103.3之间。同时做了紫外法测量铅含量的实验，优化的条件有最大吸收波长、显色剂的选择、显色剂的用量等。实验表明，最大波长为230nm，显色剂为20μL的硫化钠。通过石墨炉和紫外法的对比，得出结论是，不管在灵敏度还是重现性上，原子吸收法都优于紫外分光光度法，但是能利用较为便捷的紫外法，也能测出食品中重金属的含量。

关键词  重金属；微波消解；石墨炉；紫外可见分光光度

目录

摘要

Abstract

1 绪论-1

1.1 重金属的概述-1

1.1.1 重金属的定义-1

1.1.2 重金属污染食品的途径以及对人体的危害-1

1.2 样品前处理技术的种类-2

1.2.1 干法消化-2

1.2.2 湿法消化-3

1.2.3 微波消解-3

1.3 重金属的含量分析方法-3

1.3.1 原子吸收光谱分析-3

1.3.2 紫外可见分光光度法方法-4

1.4 研究的目的及意义-4

2 实验与方法-5

2.1 仪器与试剂-5

2.1.1 主要的仪器-5

2.1.2 主要材料与试剂-5

2.1.3 主要材料-5

2.2 注意事项-5

2.3 试剂的配制-6

2.3.1 铅标准使用液-6

2.3.2 镉标准使用液-6

2.3.3 基体改进剂-6

2.3.4 显色剂-6

2.4 标准曲线的绘制-6

2.4.1 石墨炉法测定铅的标准曲线-6

2.4.2 石墨炉法测定镉的标准曲线-7

2.4.3 紫外法测定铅的标准曲线-8

2.5 实验方法-9

2.5.1 消解方法的选择-9

2.5.2 微波消解中不同消解剂比例对吸光度的影响-10

2.5.3 石墨炉法测定重金属含量的优化-10

2.5.4 石墨炉法测定重金属含量实验的分析-11

2.5.5 铅的紫外检测方法的确定-11

3 结果与分析-13

3.1 消解方法的选择-13

3.1.1 干法灰化-13

3.1.2 湿法消化-13

3.1.3 微波消解-14

3.2 微波消解中不同消解剂比例对吸光度的影响-14

3.3 石墨炉法测定重金属含量的方法优化-15

3.3.1 铅的灰化温度的选择-15

3.3.2 铅的原子化温度的选择-16

3.3.3 镉的灰化温度的选择-16

3.3.4 镉的原子化温度的选择-17

3.3.5 不同基体改进剂对吸光度的影响-17

3.3.6 不同浓度的基体改进剂对吸光度的影响-18

3.3.7 样品测量-18

3.4 石墨炉法测定重金属含量的方法分析-20

3.4.1 空白试剂-20

3.4.2 检出限、灵敏度的测定-20

3.4.3 加标回收率的测定-20

3.5 铅的紫外法检测方法的确定-21

3.5.1 最大吸收波长的确定-21

3.5.2 显色剂的选择-21

3.5.3 最佳显色剂用量-21

3.5.4 稳定性分析-22

3.5.5 样品测量-22

结论-24

致谢-25

参考文献-26