间接原子吸收法测定食品中亚硝酸盐方法研究.doc

摘要:本课题应用亚硝酸盐与MnO2的氧化还原反应，亚硝酸盐具有还原性，在酸性介质中，用过量的MnO2与亚硝酸盐反应，亚硝酸盐定量的将Mn（Ⅳ）还原为可溶性的Mn（Ⅱ），采用石墨炉原子吸收法测定溶液中Mn（Ⅱ）的吸光度，间接测得亚硝酸盐的含量。通过单因素和正交实验确定pH、离心时间、反应时间和二氧化锰用量对实验的影响。结果表明，pH为1.0，反应时间为10min，在2mL10mg/L亚硝酸钠溶液中二氧化锰用量为40mg为最佳实验条件，可用于实际样品的测定。用石墨炉原子吸收法，在最佳条件下对样品进行测定，方法检出限为3.795ng/L，相对标准偏差为3.73%~7.19%，加标回收率在96.12%~105.8%之间。其测定结果与国标测定结果相比较，相对误差在6.68%~10.14%之间，此方法简便快捷，无污染，抗干扰能力强，可作为一种快速检测亚硝酸盐的方法。

关键词 亚硝酸盐；间接原子吸收法；锰

目录

摘要

Abstract

1 绪论-1

1.1 亚硝酸盐的来源、作用及危害-1

1.1.1 亚硝酸盐的来源-1

1.1.2 亚硝酸盐的作用-1

1.1.3 亚硝酸盐的危害-1

1.2 亚硝酸盐的检测方法-2

1.2.1 光度法-2

1.2.2 化学发光法-3

1.2.3 电化学法-3

1.2.4 色谱法-3

1.3 间接原子吸收法-4

1.3.1 化学反应法-4

1.3.2 增感或降感反应法-5

1.4 研究内容及意义-5

1.4.1 研究内容-5

1.4.2 研究意义-5

2 材料与方法-6

2.1 实验材料与设备及工作条件-6

2.1.1 实验试剂-6

2.1.2 实验设备-6

2.1.3 试验样品-7

2.1.4 石墨炉原子吸收分光光度计工作条件-7

2.2 实验方法-7

2.2.1 试剂的配制与预处理-7

2.2.2 间接原子吸收法-8

2.2.3 国标法（分光光度法）-9

2.3 最佳条件的选择-9

2.3.1 pH的选择-9

2.3.2 离心时间的选择-10

2.3.3 反应时间的选择-10

2.3.4 二氧化锰用量的选择-10

2.3.5 共存离子的影响-10

2.3.6 最佳条件的选择-10

2.4 标准曲线的绘制-10

2.5 评价方法-11

2.5.1 检出限-11

2.5.2 准确度-11

2.5.3 精密度-11

3 结果与分析-13

3.1 最佳条件的选择-13

3.1.1 pH的选择-13

3.1.2 离心时间的选择-13

3.1.3 反应时间的选择-13

3.1.4 二氧化锰用量的选择-14

3.1.5 共存离子的影响-14

3.1.6 最佳反应条件的选择-14

3.2 标准曲线的绘制-15

3.3 检出限-16

3.4 实际样品的测定-16

3.4.1 样品的处理-16

3.4.2 样品的测定结果-16

3.4.3 标准加入回收率的测定-17

结论-18

致谢-19

参考文献-20

附录-21