铁化合物催化水合肼还原芳香族硝基化合物制备芳胺.doc

摘要:采用氢氧化钠溶液沉淀三氯化铁溶液制得氢氧化氧铁，在不同温度下干燥，制备了一系列的氢氧化氧铁催化剂。考察了该催化剂的制备条件（滴定环境，干燥条件）对苯胺产率的影响。结果表明，不同滴定方式制备的催化剂，在稳定性，催化效能等方面均有明显差异。在碱性滴定条件下，催化剂干燥温度200℃制得的催化剂稳定性好。该催化剂在催化水合肼还原硝基苯的反应中表现出很高的催化活性，以水合肼为催化剂，在反应温度85℃，反应时间30 min，硝基苯2.46 g（0.02 mol），无水乙醇用量20 ml，催化剂氢氧化氧铁0.2 g，还原剂水合肼2.0 g的条件下，苯胺收率可达100%。

采用浸渍法将催化剂负载到活性炭上，考察了该催化剂的制备条件（催化剂负载量，干燥温度）对苯胺产率的影响。结果表明，不同负载量的催化剂，在稳定性，催化效能的方面均有明显差异。在10%负载量，催化剂干燥温度200℃制得的催化剂稳定性好。该催化剂在催化水合肼还原硝基苯的反应中表现出很高的催化活性，以水合肼为催化剂，在反应温度85℃，反应时间30 min，硝基苯2.46 g，无水乙醇用量20 ml，催化剂氢氧化氧铁2.0 g，还原剂水合肼2.0 g的条件下，苯胺收率可达100%。

关键词  氢氧化氧铁；水合肼；苯胺；硝基苯；还原

目录

摘要

Abstract

1 绪论-１

1.1 还原芳香族硝基化合物制备芳胺的主要方法-１

1.1.1 铁屑还原法-１

1.1.2 硫化碱还原法-１

1.1.3 催化加氢法-１

1.1.4 一氧化碳还原法-２

1.1.5 水合肼还原法-２

1.2 水合肼还原法常用催化剂-３

1.2.1 贵金属催化剂-３

1.2.2 化合物催化剂-３

1.2.3 负载型催化剂-４

1.2.4 常用的负载型催化剂载体-４

1.2.5 活性组分载入载体的常用方法-４

1.3 本论文的主要研究工作-５

2 实验部分-６

2.1 试剂-６

2.2 仪器-６

2.3 反应步骤-６

3 FeO(OH)催化水合肼还原硝基化合物-７

3.1 催化剂的制备-７

3.2 结果与讨论-７

3.2.1 滴定方式对催化剂活性的影响-７

3.2.2 干燥温度对催化剂活性的影响-１０

3.2.3 催化剂的重复使用性-１３

3.2.4 FeO(OH)-A催化水合肼还原芳香族硝基化合物-１４

3.3 小结-１４

4  活性炭负载FeO(OH)催化水合肼还原硝基化合物-１６

4.1 催化剂的制备-１６

4.2 结果与讨论-１６

4.2.1 负载量对催化剂活性的影响-１６

4.2.2 干燥温度对催化剂活性的影响-１９

4.2.3 催化剂的重复使用性-２１

4.2.4 活性炭负载FeO(OH)催化水合肼还原芳香族硝基化合物-２２

4.3 小结-２２

结论-２４

致谢-２５

参考文献-２６