摘要:上世纪七十年代以前,常量硅的测定主要应用重量法,1862年Stolba、1926年Trevere曾提出过氟硅酸钾使用于测定硅的滴定法,但都因为不稳定未能推广开来。上世纪七十年代初,国内外提出了许多实用的方法,也有许多实验室提出了用于不同样品的操作规程,当时问题较多,七十年代中期氟硅酸钾滴定法在国内日见成熟并且得到推广和普及。实际使用中证明氟硅酸钾滴定法测定硅,是测定常量硅的快、准的方法之一,虽然它使用较多的乙醇,但从总的来看成本不会超过重量法,又能达到快速准确测定硅的目的,所以推广的非常好非常快,这都是深入研究克服了许多缺点,才能有强有力的生命力。上个世纪七十年代中后期它代替了大多数原来由重量法测定的样品,成为测定常量二氧化硅广泛使用的方法之一。
本实验在采用最佳条件,加入助熔剂为氢氧化钾,浸溶容积在50mL,KCl加入5g,KF加入5g的条件下进行测定实验,最终测得二氧化硅含量为3.660%。实验中必须得注意有沉淀条件:强酸度3mol/L~7.5mol/L硝盐混酸;氯化钾饱和操作溶液;氟化钾浓度大于100g/L;室温低于35℃;搅拌2min,放置片刻(10min);滤纸必须用洗液洗涤平衡。缺一不可,条件完全符合时试样溶液中硅酸的Si才能完全转化为氟硅酸钾沉淀。
关键词:氟硅酸钾;二氧化硅;容量法
目录
摘要
ABSTRACT
1 引 言-1
1.1 二氧化硅的简介-1
1.1.1 二氧化硅的存在-1
1.1.2 二氧化硅的化学性质-1
1.1.3 二氧化硅的用途表现-1
1.2 本课题的理论和实际意义-2
1.2.1 课题理论-2
1.2.2 课题目的-2
2 实验原理-3
2.1 原理及反应-3
2.2 反应计算方法-3
3 实验部分-4
3.1 试剂及仪器-4
3.1.1试剂及配制-4
3.1.2 仪器-5
3.2 原料分析-6
3.3 实验步骤-6
3.3.1 矿样预处理-6
3.3.2 实验操作-6
3.4 实验分析-7
3.4.1 熔矿加入碱的选择-7
3.4.2 浸取时溶液体积对实验结果的影响-7
3.4.3 加入KCl饱和对实验影响-8
3.4.4 KF溶液含量对实验影响-9
4 结果及讨论-11
4.1 Si含量的测定-11
4.1.1由实践中所得最佳条件,按照实验步骤操作测定硅含量:-11
4.1.2 实验计算结果-11
4.2 讨论与总结-12
参考文献-13
致 谢-14