间接原子吸收法测定食品中总糖方法研究.doc

摘要:本实验提出了食品中水溶性总糖测定的新方法。该法基于将样品中水溶性糖经酸水解均转化为还原糖，再与碱性铜盐溶液反应，最后以火焰原子吸收光谱法测定反应后留存在溶液中的铜含量，从而间接求得样品中总糖的含量。通过单因素和正交实验确定斐林氏液的用量、反应温度、反应时间、离心时间和pH对实验的影响。结果表明，在2.00mL1.00mg/mL的葡萄糖标准溶液中斐林氏液的用量为4.0mL、加热温度为70℃、加热时间为10min、离心时间为8min和pH为原溶液（11.5～13.9）时为最佳试验条件，可用于实际样品的测定。用间接原子吸收法，其检出限为0.2478µg/L，在最佳条件下对样品测定的相对标准偏差为1.30%～5.42%，加标回收率在95.61%～102.0%之间。其测定结果与国标测定结果相比较，相对误差在2.00%～9.63%之间，结果基本一致。

此方法简便、准确、抗干扰能力强，可作为总糖的一种快检方法。

关键词:总糖；火焰原子吸收间接法；铜

目录

摘要

Abstract

1 绪论-1

1.1 糖-1

1.1.1 糖对人体的益处-1

1.1.2 糖过量对人体的危害-1

1.2 糖在食品中的作用-1

1.3 糖的测定方法-2

1.3.1 滴定法-2

1.3.2 全自动还原糖测定仪-2

1.3.3 分光光度法-2

1.3.4 高效液相色谱（HPLC）-2

1.3.5 近红外光谱技术（NIR）-3

1.4 原子吸收光谱分析法简介-3

1.5 间接原子吸收光谱法的原理-4

1.5.1 利用络合和离子缔合反应的间接法-4

1.5.2 利用置换和分解反应的间接法-4

1.5.3 利用杂多酸的“化学放大效应”的间接法-5

1.5.4 利用沉淀反应的间接法-5

1.5.5 利用干扰效应的间接法-5

1.5.6 利用氧化还原反应的间接法-5

1.6 间接原子吸收光谱法的展望-6

1.7 本课题的目的与意义-6

2 材料与方法-7

2.1 实验材料与设备及工作条件-7

2.1.1 实验试剂-7

2.1.2 实验样品-7

2.1.3 实验设备-7

2.1.4 仪器工作条件-8

2.2 实验预处理-8

2.2.1 样品处理-8

2.2.2 试剂的配制方法-9

2.3 实验方法-9

2.3.1 实验原理-9

2.3.2 实验过程-9

2.3.3 实验最佳条件的选择-10

2.3.4 最佳反应条件的确定-11

2.3.5 标准曲线的绘制-12

2.4 间接原子吸收方法评价-12

2.4.1 检出限-12

2.4.2 精密度-12

2.4.3 准确度-13

2.5 国标法测定食品中总糖的含量-13

2.5.1标定碱性酒石酸铜溶液-13

2.5.2样品溶液的滴定-13

2.5.3计算公式-14

3 结果与分析-15

3.1 最佳反应条件的选择-15

3.1.1 斐林试剂用量的确定-15

3.1.2 反应温度的选择-15

3.1.3 反应时间的确定-16

3.1.4 离心时间的影响-17

3.1.5 pH值对反应的影响-17

3.1.6 共存离子的干扰-18

3.1.7 最佳反应条件的确定-18

3.2 标准曲线的绘制-19

3.3 检出限-20

3.4 实际样品的测定-20

3.4.1 测定样品的结果-20

3.4.2 标准加入回收率的测定-21

3.4.3 与国标法比较-22

结论-23

致谢-24

参考文献-25

附录-27