乙醇提取大孔树脂分离王不留行总皂苷_制药工程.doc

摘要:目的：对王不留行中总皂苷成分进行提取与分离。方法：乙醇回流提取王不留行总皂苷，首先进行料液比（w/v）、乙醇浓度、提取时间的单因素实验，然后进行L9（34）正交实验，分别考察料液比（w/v）、回流时间、乙醇浓度和提取次数对提取王不留行总皂苷的影响，评价指标均为干物质得率和干物质中总皂苷的含量。以齐墩果酸为对照品，建立紫外分光光度法测定总皂苷的含量。采用大孔树脂对乙醇提取物进行分离，首先对AB-8、D101、HPD-BJQH三种大孔树脂进行筛选；然后对所选大孔树脂依次进行静态吸附时间、最大动态吸附量、洗脱剂用量、洗脱剂浓度、洗脱速度等方面的考察，最终得出最优分离工艺路线。结果：乙醇提取最优路线为：料液比（w/v）为1:12、乙醇浓度为95%、微沸状态下提取2次，每次2 h。大孔树脂分离最优路线为：D101大孔树脂湿法装柱，径高比为1:5，上样量为200:1（大孔树脂体积：干粉质量），静态吸附2 h，依次用均为3 BV的去离子水、30%、70%、95%乙醇进行洗脱，流速为1.5 mL/min，收集70%乙醇洗脱流份，测得王不留行总皂苷的洗脱率平均达到66.59%，流份中总皂苷的含量为25.47%。结论：乙醇提取大孔树脂分离王不留行总皂苷具有较高的得率，并且该工艺简便，易于工厂放大生产。

关键词：王不留行；皂苷；紫外分光光度法；乙醇提取；大孔树脂

目录

摘要

ABSTRACT

第1章 绪论-1

1.1 立题背景-1

1.1.1 肿瘤新生血管的研究-1

1.1.2 抗肿瘤治疗现状-2

1.1.3 王不留行的概述-3

1.2 三萜皂苷的研究-3

1.2.1 三萜皂苷的提取-3

1.2.2 三萜皂苷含量的测定-4

1.2.3 三萜皂苷的生物活性-4

1.3 D101大孔吸附树脂的应用-5

1.4 国内外的研究-6

1.5 课题研究内容及意义-6

第2章 材料与实验方法-9

2.1 药品试剂及仪器-9

2.1.1 材料-9

2.1.2 实验仪器-9

2.1.3 实验试剂-9

2.2 实验方法-9

2.2.1 王不留行的前处理-9

2.2.2 齐墩果酸标准曲线的绘制-10

2.2.3 紫外分光光度法总皂苷含量测定的显色体系参数的设定-10

2.2.4 紫外分光光度法测定总皂苷含量样品的前处理-10

2.2.5 乙醇回流提取工艺条件单因素实验-10

2.2.6 乙醇回流提取工艺条件正交实验-11

2.2.7 乙醇回流提取工艺验证实验-11

2.2.8 不同型号大孔吸附树脂的静态吸附、解析的研究-11

2.2.9 D101大孔吸附树脂层析柱分离总皂苷的单因素考察-12

2.3 D101型号大孔吸附树脂分离总皂苷实验室工艺验证-13

第3章 结果与分析-15

3.1 齐墩果酸标准曲线的绘制-15

3.2 乙醇回流提取单因素考察结果-15

3.2.1 乙醇浓度考察结果-15

3.2.2 料液比考察结果-16

3.2.3 加热回流时间考察结果-16

3.3 乙醇回流提取工艺参数正交优化实验结果-17

3.4 乙醇回流提取平行验证实验结果-18

3.5 不同型号大孔吸附树脂静态吸附及解析实验-18

3.6 D101大孔吸附树脂分离总皂苷的单因素实验考察-19

3.6.1 静态吸附时间的考察-19

3.6.2 最大动态吸附量的考察-20

3.6.3 洗脱剂用量考察-20

3.6.4 乙醇洗脱液体积分数对洗脱的考察-21

3.6.5 洗脱速度的考察-21

3.7 D101大孔树脂分离总皂苷工艺验证实验-22

第4章 结论与展望-23

4.1结论-23

4.2不足之处及未来展望-23

参考文献-25

致  谢-27