摘 要:液相色谱-质谱联用仪是利用液相色谱对混合物的高效分离能力和质谱对化合物的准确鉴定能力而开发的分析仪器,简称LC/MS。LC/MS在各领域痕量检测上发挥着重要的作用。
本文对国内外关于LC/MS的应用研究进行介绍,并对其结构及检测方法开发进行简要介绍,在包装安全检测方面与其他色谱、色谱质谱联用方法进行对比评价。此外,进行了LC/MS检测金属食品罐内壁涂层中双酚类有害物的实验研究,从中进一步了解LC/MS的性能及应用。
食品包装中的双酚类物质可对人体造成危害,实验研究围绕LC/MS对金属食品罐内壁涂层中双酚类有害物的检测进行。实验研究内容包括使用液相色谱-荧光检测器实现双酚类物质的分离,单标的液相质谱仪器分析方法的建立,并对个单标进行标曲的绘制。同时对食品模拟物的选择以及处理方法进行介绍,并对3种水基食品模拟物进行了前处理,从而进一步了解LC/MS的前处理要求。通过实验证明了金属食品罐内壁涂层双酚类有害物检测的可行性。
关键词: LC/MS;液相色谱;应用研究;双酚类
目录
摘要
Abstract
第1章 绪论-1
1.1 课题研究背景-1
1.2 国内外研究现状-1
1.3课题目的、意义及主要研究内容-3
1.3.1研究目的、意义-3
1.3.2主要研究内容-4
第2章 LC/MS仪器检测方法的开发及其应用研究-5
2.1 LC/MS原理及简介-5
2.1.1 LC/MS检测基本原理-5
2.1.2 LC/MS简介-5
2.2 LC/MS仪器检测方法的开发-7
2.2.1接口的选择-7
2.2.2正、负离子模式的选择-8
2.2.3流动相的选择-8
2.2.4流量和色谱柱的选择-8
2.2.5辅助气体流量和温度的选择-8
2.3 LC/MS应用研究及对比评价-8
2.4本章小结-10
第3章 LC/MS对金属罐内壁涂层中双酚类物质的检测研究-13
3.1 实验材料-13
3.1.1试剂-13
3.1.2实验样品-13
3.2 实验仪器-13
3.3 标准溶液制备-13
3.4 液相色谱分离检测-14
3.5 LC/MS单标分析方法的建立-15
3.5.1色谱条件-15
3.5.2质谱条件:-15
3.6 LC/MS所适应样品前处理方法研究-15
3.6.1样品前处理方法简介-15
3.6.2 金属罐内壁涂层双酚类物质前处理方法研究-17
3.7本章小结-20
第4章 LC/MS对金属罐内壁涂层中双酚类物质的检测结果与评价-21
4.1 检测结果-21
4.1.1液相色谱分离检测结果-21
4.1.2单标LC/MS检测结果-21
4.1.3单标LC/MS线性计算结果-23
4.2 实验过程与检测方法评价-24
4.2.1液相色谱检测过程-24
4.2.2液相质谱检测研究过程-25
4.2.3前处理过程-26
4.2.4 检测方法评价-26
4.3 本章小结-26
第5章 结论与展望-27
5.1 结论-27
5.2 展望-27
参考文献-29
致谢-31
附录-33