间接原子吸收法测定食品中草酸方法研究.doc

摘要:本文探究了间接原子吸收法对食品中草酸含量测定的方案。铅离子与草酸根离子定量反应生成草酸铅沉淀，通过测定溶液中过量的铅离子含量，从而间接得到样品中草酸的含量。先对Pb2+的用量、反应时间、反应温度、反应pH、醋酸钠用量、乙醇用量分别做单因素试验，再通过正交分析得出反应的最佳条件为：1mol/L草酸1mL与1mol/L醋酸铅3mL，加2mL醋酸钠、2mL乙醇，pH4，室温下反应20min。按照此方案用火焰原子吸收法对处理后的样品进行测定，测出检出限为0.0402 mg/L，样品测定结果与国标法对比相对误差在1.38%~3.82%，加标回收率在96.7%~105.1%，故此方案能应用于实际。

关键字 间接原子吸收；草酸；铅离子

目录

摘要

Abstract

1 绪论-1

 1.1 草酸的概述-1

1.1.1 草酸的理化性质-1

1.1.2 草酸的存在-1

1.1.3 草酸的危害-1

1.1.4 草酸的用途-1

 1.2 草酸的测定方法-1

1.2.1 KMnO4滴定法-1

1.2.2 水杨酸铁络合比色法-2

1.2.3 离子色谱法-2

1.2.4 高效液相色谱（HPLC）法-2

1.2.5 荧光法-2

 1.3 间接原子吸收光谱法-2

1.3.1 络合法-3

1.3.2 置换和分解反应法-3

1.3.3 杂多酸的“化学放大效应”法-3

1.3.4 沉淀反应法-3

1.3.5 干扰效应法-3

1.3.6 氧化还原反应法-4

 1.4 间接原子吸收光谱法的展望-4

 1.5 本文的研究内容及意义-4

1.5.1 研究内容-4

1.5.2 研究意义-4

2 材料与方法-5

 2.1 实验材料与设备及工作条件-5

2.1.1 实验试剂-5

2.1.2 实验设备-5

2.1.3 仪器工作条件-5

2.1.4 实验样品-5

 2.2 实验方法-5

2.2.1 实验原理-5

2.2.2 实验的预处理-5

2.2.3 实验试剂准备-6

2.2.4 实验过程-6

 2.3 实验条件的最佳选择-7

2.3.1 Pb2+用量的选择-7

2.3.2 反应时间的选择-7

2.3.3 反应温度的选择-7

2.3.4 反应pH的选择-7

2.3.5 乙醇用量的选择-7

2.3.6 醋酸钠用量的选择-8

 2.4 最佳反应条件的确定-8

 2.5 标准曲线的绘制-8

 2.6 国标法测定-8

2.6.1标准比色溶液的配制及测定-8

2.6.2标准工作曲线的绘制-8

2.6.3样品的测定及计算-9

3 结果与分析-10

 3.1 最佳反应条件的选择-10

3.1.1 Pb2+的用量的选择-10

3.1.2 反应时间的选择-10

3.1.3 反应温度的选择-11

3.1.4 反应pH的选择-11

3.1.5 乙醇用量的选择-12

3.1.6 醋酸钠用量的选择-12

3.1.7 确定最佳的反应条件-13

 3.2 标准曲线的绘制-13

 3.3 实际样品的测定-14

结论-15

致谢-16

参考文献-17

附录-19