摘要:以银杏粉为原料,首先对其初步处理,对其中银杏内酯含量较高的AB-8树脂提取馏分进行高速逆流色谱的制备分离。以高效液相色谱(HPLC)测定分配系数法对高速逆流色谱(HSCCC)分离的最佳溶剂体系进行选择,探讨高速逆流色谱仪的流动相流速、转速等因素对银杏活性成分分离的影响。明确了室温条件下最佳的HSCCC分离条件:溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2:7:3:5,v/v),流速2 mL/min、转速800 r/min,经两次HSCCC即可从银杏提取物中分离得到单体组分,经HPLC分析为白果内酯,纯度达90.4%。
对分离得到的白果内酯进行抗氧化性分析,结果表明具有一定的清除DPPH自由基能力,清除能力与浓度呈较明显的量效关系。
关键词 银杏内酯;溶剂体系;高速逆流色谱分离;抗氧化性
1.在高速逆流色谱分离中,由最佳条件下提取出的化合物为原料,通过高效液相色谱法测定目标组分在两相间分配系数K值,从而选择最佳的溶剂体系。通过对不同的溶剂体系及同一溶剂体系中不同比例的比较,最终确定了最佳溶剂体系为:正己烷:乙酸乙酯:甲醇:水(2:7:3:5,v/v)。
2.研究流动相在不同流速、转速对银杏提取物分离效果的影响,确定最优分离条件:流速2 mL/min、转速800 r/min。检测分离组分的HPLC谱图,并与标样进行比较,确定分离出来的组分是白果内酯,且其纯度达到90.4%。
3.对由HSCCC分离出来的银杏成分白果内酯进行抗氧化活性研究,实验结果表明其具有DPPH自由基的能力,清除能力与浓度有较明显的量效关系。